moderna espectroscopia UV-Vis de una década de fibra óptica espectrofotómetros matriz CCD

Espectroscopia ultravioleta-visible sigue siendo una de las principales disciplinas se practican en casi todos los laboratorios de análisis. Desde su creación por Cary y Beckman en la década de 1940, la espectroscopia UV-VIS ha revolucionado el campo de la espectroscopia molecular. Durante las últimas décadas, las mejoras se han hecho numerosos con respecto a los diseños ópticos, incluyendo la óptica de doble haz, la resolución de ranura variable, supresión de ruido, y la electrónica integrada.

iPhone

La proliferación de ordenadores personales en la década de 1980 dio lugar a mejoras significativas en la adquisición de datos y control de instrumentos. Operación instrumento racionalizado fue facilitado a través del uso de aplicaciones de software dedicados y la introducción de la Windows ™ fácil de usar sistemas operativos (Microsoft, Redmond, WA). Quizás el cambio más radical instrumento de diseño que tuvo lugar en la década de 1980 fue la introducción de la espectrofotómetro de diodos por Hewlett-Packard, ahora Agilent Technologies (Palo Alto, CA). En contraste con monocromadores de exploración tradicionales que utilizan un tubo fotomultiplicador único, este espectrógrafo novela constaba de una matriz de fotodiodos que permite simultánea, de espectro completo de adquisición de datos en segundos. Fue un éxito instantáneo entre los usuarios.

La década de 1990 introdujo dos adiciones significativas de diseño en forma de detectores de dispositivo de carga acoplada (CCD de matriz) y de fibra óptica de dispositivos de muestreo. El típico CCD exhibe una eficiencia cuántica muy alto y tiene ruido de lectura que es 100 veces menor que las matrices de fotodiodos comparables, lo que permite una utilización más eficiente de la luz y una mejor relación señal-ruido. El uso de la fibra óptica permite la huella óptico en general a ser más compacta y por lo tanto reduce el tamaño del instrumento. Además, la fibra óptica accesorios de muestreo podría ser configurado para su uso como sondas, lo que hace posibles numerosas aplicaciones, atípicos espectroscópicos tales como colorimetría, radiometría, y la espectroscopia de superficies sólidas.

Una mirada rápida en el mercado de la instrumentación de hoy indica que la popularidad de la CCD como detector de elección. Sistemas CCD ahora dominan casi todas las líneas de productos, incluyendo casi todo el plasma de acoplamiento inductivo (ICP) espectrómetros (espectroscopia atómica) y IR-Raman (espectroscopia molecular) sistemas vendidos. Estos dispositivos de transferencia de carga-(CTD) se componen de CCD, dispositivos de inyección de carga (CID), y sistemas de matriz CMOS. Los beneficios abrumadores de cualquier tipo de matriz son simultáneos, multi-longitud de onda de adquisición de datos que resulta en el más rápido, los instrumentos más versátiles disponibles. Además, los sistemas de CTD de matriz tienen pocos, si alguno, las piezas móviles y ofrecen mejor estabilidad que, de un solo elemento detectores de tubo de vacío, tales como tubos fotomultiplicadores (PMT).

Detector de opciones
El diseño óptico y la huella de espectrofotómetros CCD difieren considerablemente de los espectrofotómetros de escaneo típicas. La huella más grande requerido para el análisis espectrofotómetros se puede atribuir al aumento del número de superficies ópticas necesarias para la dispersión y el aislamiento de la longitud de onda deseada antes de la transmisión a través de una muestra dada. Además, numerosas partes móviles son necesarios para la realización de funciones de escaneo, la selección de hendidura, y la división de haz. En contraste, los espectrofotómetros CCD transmitir todas las longitudes de onda a través de la muestra antes del aislamiento de longitud de onda. El uso de una rejilla de resultados de la posición fija en un espectro lineal que es idealmente adecuado para las matrices lineales CCD y elimina las partes móviles dentro del espectrógrafo. Menos piezas móviles dan como resultado una mayor fiabilidad, minimizando así los costos de mantenimiento del instrumento y la necesidad de servicio.

Matrices de fotodiodos utilizan típicamente matrices lineales que constan de 512 o 1024 diodos fotosensibles. En comparación, la más común conjunto lineal CCD formato utilizado actualmente es un CCD 2048-pixel. Alta sensibilidad, bajo ruido CCD que tengan cualquiera 2.048 o 3.648 píxeles se utilizan en espectrofotómetros de alto rendimiento que ofrece SI Fotónica (Tucson, AZ).

La resolución resultante de un espectrofotómetro de matriz está determinada por la anchura de la rendija, la dispersión, y binning píxel. Debido a la dispersión de longitud de onda no incorpora una rendija de salida, orden de clasificación-filtros son esenciales para lineales CCD espectrofotómetros UV-VIS. Mejora de la precisión a largo plazo y la precisión de longitud de onda se logra en los sistemas de matriz CCD por el control preciso de la temperatura de la óptica espectrógrafo. Menos componentes resultado óptico en un espectrógrafo más pequeño que puede ser temperatura estabilizada para reducir al mínimo la expansión y contracción de componentes ópticos debido a cambios en la temperatura ambiente. Los instrumentos típicos de escaneo a menudo tienen una huella óptico relativamente grande y no se prestan a control de temperatura asequible de componentes ópticos.

Las fuentes de luz
Típicas fuentes de luz utilizadas en espectroscopia UV-VIS incluyen una lámpara de tungsteno de cuarzo para longitudes de onda visibles 350 a 1000 nm, mientras que las lámparas de deuterio se utilizan para longitudes de onda inferiores a 350 nm UV. Las lámparas de xenón se han utilizado en sistemas menos costosos, pero no ofrecen el rendimiento de la luz, estabilidad o flexibilidad de deuterio dedicado y fuentes de tungsteno. Para obtener el máximo rendimiento al elegir un instrumento, independientemente de exploración o el tipo CCD, los usuarios deben buscar unidades que tienen orígenes distintos, luz dedicados.

La fibra óptica
Cuando la fibra óptica sistemas capaces se introdujo por primera vez, muchos críticos citan la solarización de las fibras ópticas y foto-oxidación de muestras como las posibles deficiencias de los espectrógrafos de matriz. Estos dos mitos fueron despedidos rápidamente desde la solarización resistentes fibras se utilizan normalmente y los tiempos de análisis de muestras son demasiado cortos para la foto-oxidación de ocurrir.

Además, estos efectos son virtualmente eliminados en diseños de alta calidad óptica que incorporan obturadores ópticos. Los obturadores ópticos utilizados en los 400 espectrofotómetros de la serie (SI Photonics) controlar de forma precisa la exposición de la luz a los dispositivos de fibra óptica hasta fracciones de segundo. Como resultado, la solarización que normalmente se producen durante la primera 10 horas de uso requeriría la realización de más de 35.000 análisis antes de los efectos se realicen. Si el obturador óptico pasa a ser colocado antes de la iluminación de la muestra, la foto-oxidación se elimina por completo.

Opciones de muestreo
El gran número de aplicaciones para el moderno sistema UV-VIS es ilimitada. Nuevos usos son rutinariamente descubierto y aplicado, como consecuencia de la versatilidad que ofrece los numerosos accesorios de muestreo de fibra óptica. Por ejemplo, tradicional espectroscopia UV-VIS se limita a matrices de líquido que utiliza el estándar de 1-cm cubetas. Los flexibles de fibra óptica de los sistemas disponibles hoy en día han introducido espectroscopia UV-VIS a toda una generación de nuevos usuarios. Sumerja las sondas representan en la actualidad más de la mitad de las unidades vendidas en vez de cubetas tradicionales. Las sondas de fibra óptica de reflectancia permitir la toma de muestras de superficies sólidas y polvos, así como matrices acuosas. Cuando reflectancia difusa cierto que se necesita, la integración de las esferas son fácilmente acomodados. Los sistemas actuales de servir a los usuarios de la investigación científica, la enseñanza académica, empresarial y control de calidad industrial QA /, productos farmacéuticos, radiometría, colorimetría, investigaciones criminales, y aplicaciones agrícolas.

software
Espectrofotómetros CCD tienen la ventaja inherente de la flexibilidad del software. Debido a que el espectro está disponible al instante y se almacena en la memoria, estos datos pueden ser evaluados en varias ocasiones en un número de maneras. Ubicación Peak, cuantificación, superposición de espectro múltiple y adquisición temporizada son rasgos típicos incluidos.

Timed adquisición
Timed adquisición y análisis de la cinética son sólo dos de las aplicaciones en las que superan abrumadoramente espectrofotómetros CCD de escaneo de sistemas. Simultánea de espectro completo de adquisición de datos ofrece ventajas significativas sobre los sistemas monocromáticos, que limitan severamente la adquisición de datos. Típicos espectrofotómetros CCD han integrado software capaz de mostrar espectros como una función del tiempo. Como resultado, los usuarios pueden elegir ver la región de longitud de onda todo el tiempo o sólo tiene que seleccionar longitudes de onda discretas para estudios temporales. Estas características son de gran valor para la cromatografía y la recogida de fracción. Espectro completo de adquisición no sólo permite la confirmación de los compuestos originales, pero los artefactos contaminantes también se identifican en tiempo real. Estos datos pueden ser presentados como un diagrama en tres dimensiones, proporcionando una herramienta poderosa para la detección de drogas y el metabolito y otras aplicaciones. Cinética y pruebas de disolución son también ampliamente utilizados cronometrados características de adquisición.

Análisis cuantitativo
Una ventaja significativa de los sistemas de matriz CCD sobre sistemas de escaneo convencionales es que un sistema de matriz permite la corrección simultánea de fondo en lugares seleccionables por el usuario. Corrección de fondo no está disponible con un solo canal de sistemas de escaneo, que sólo se puede supervisar una longitud de onda a la vez. Además, el análisis cuantitativo se puede realizar en múltiples longitudes de onda simultáneamente también.

conclusión
El espectrofotómetro CCD de hoy representa la maduración tecnológica de la tradicional espectroscopia UV-VIS. Estos sistemas son más versátil, fiable y compacto que nunca antes. Además, la flexibilidad proporcionada a través de la utilización de la fibra óptica y de detección CCD ha introducido espectroscopia UV-VIS a una nueva generación de usuarios y aplicaciones. Los nuevos sistemas que incorporan refrigeración Peltier CCDs para mejorar las aplicaciones de fluorescencia y diseños de doble viga está seguro de seguir.

dr. Prevatt es vicepresidente de S. I. fotónica, inc., 1870 w. príncipe Road, Suite 38, Tucson, AZ 85705, tel:. (520) 293 a 6911, fax: (520) 293-6911, e-mail: jprevatt@si-photonics.com

espectrofotómetros UV-VIS

iPhone